液相仪器维护保养操作规程

高效液相色谱仪(Agilent 1100型)操作规程一、 开机

1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类); 把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相 B瓶:为有机相。

2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。

3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口,5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。

4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。

该页面主要由以下几部分组成:

——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;

——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;

——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;

——中下部为动态监测信号;

——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。

4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。二、 编辑参数及方法

1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。

2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。

3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击OK,进入下一画面。

4、DAD检测器参数设定:进入“DAD signals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm); 选择Stoptime:as Pupm;在“Spectrum”中输入采集光谱方式“store”:选All;如只进行正常检测,则可选None; 范围Range:可选范围为190~950nm; 步长Step可选2.0nm;

阀值: 选择需要的灯;

Peak width(Response time)即响应值应尽可能接近要测的窄峰峰宽,可选“2s”或4s;

Slit-:狭窄缝,光谱分辨率高;宽时,噪音低。可选4nm

单击OK,进入下一画面。

5、进入“Signal Details”画面,单击OK,进入下一画面。

6、进入“Edit Integration Events”(编辑积分结果)画面,单击OK,进入下一画面。

7、进入“Specify report”(积分参数)画面,单击OK,进入下一画面。

8、进入“Instrument curves”画面,单击OK,进入下一画面。

9、进入“Run Time checklist”(运行时间表)画面,选择“Date Acquistition”和“Standard Date Analsis”,单击OK,完成参数设定,回到工作站画面。

10、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入文件名,单击OK。(路径:eHPCHEM1methods***)

注:如果调用一个方法,则在“Method”菜单,选中“Load method”,选方法名,单击OK。

11、从菜单“View”中选择“Online signal”,选中Window 1 ,然后单击Change钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点OK。(如同时检测二个信号,则重复11,选中Window 2)。三、运行样品

1、单击泵(Pump)图标下面的小瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,并且选停泵体积。单击OK。

2、手动打开Purge阀:逆时针转2~3圈。

3、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。设Flow:5ml/min,单击OK。

4、开泵:直接点Pump图标下面的泵开关小图标,或单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump contrlo选项,选中On,单击OK。

5、系统开始排液(Purge),直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续排液,直到所有通道无气泡为止。(每个管线内液体约20ml,在5ml/min的流速下,均需4~5min才能排完)

6、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。把Flow改为0.5~1.0ml/min,单击OK。

7、等待流速降下来后,关闭排液阀。

8、待压力稳定后,从“Instrument”菜单中选择“System on”或单击GUI图标的On图标启动系统。开始走基线,并可选择观察信号。

注:仪器运行过程,画面颜色由灰色转变成黄色或绿色,当各部件都达到所设参数时,画面均变为绿色,左上角红色的“not ready”变为绿色“ready”,表明可以进行分析。(此时如果要终止仪器的运行,可单击流程图右下角的“off”,再单击“Yes”,关闭输液泵和检测器氘灯)。

9、单击最大化按钮,将online Plot窗口放大。待基线平稳后,点信号窗口的“Banlance”,调至零点。

10、等仪器Ready ,从“Runcontrol”菜单中选择F5或“Run method”。

11、编辑样品信息:

从“Run control”菜单中选择“Sample into”选项,选择“Sample Info…..”,即打开了样品信息页面,输入操作者(Operator Name)、数据存贮通道(Subdirectory)、样品名(Sample Name)、进样瓶号(Vial)、浓缩因子(Multipline)、稀释因子(Dilution)、,“Data file”中选择 “Prefix”,在Prefix框中输入批号或日期等,在Counter框中输入计算器的起始位,仪器会自动命名。(样品量(Sample Amount)、内标量(ISID Amount)可不选,Location只对自动进样器有用,不填则走空白,检查干扰峰的来源。)

单击OK。

12、进样分析:

进样阀扳到Load位置,插入注射器,注样品,进样后扳动阀至Inject位置。

13、进样分析结束,点Close键退出样品分析。

(注意:检测完尽量要关DAD的灯,以保持灯的寿命。单击DAD图标,出现参数设定菜单,单击control ,选择关灯。)四、数据分析方法编辑(可在offline下操作)

1、 从“View” 菜单中选“Date analysis”进入数据分析画面。该页面最上方为命令栏,依次为File ,Graphics,Integration……等。命令栏下为快捷操作图标,如积分、校正、色谱图、单一色谱图调用、多色谱图调用、调用方法、保存等。

2、 从“File”菜单中选“Load signal”,或单击快捷操作的“单一色谱图调用”图标,选择色谱图文件名,单击“OK”,画面中即出现所调用的色谱图。

3、 做图谱优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项。从Ranges中选择Auao scale及合适的显示时间,单击OK,或选择“Use Ranges”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。

4、 积分

(1)先调用所要分析的色谱图,从“Integration”中选择“Auto integrate”,从“Integration”中选择“Integration Results”,此时仪器将内置的积分参数给出积分结果。如积分结果不理想,再从“Integration”菜单中选择“Integration Events”选项,或单击快捷操作的“编辑/设定积分表”图标,此时,在屏幕下方左侧出现积分参数表,右侧为积分结果,在积分参数表中按实际的要求输入修改的参数,如斜率(Slope sensitivity)、峰宽(Peak width)、最小峰面积(Area reject)、最低峰高(Height reject)等。

(2)从“Integration”中选择“Integrate”选项或单击快捷操作的“对现有色谱图积分”图标,仪器即按照新设定的积分参数重新积分。

(3)若积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。

(4)完成后,单击左边的“ˇ”图标,将积分参数存入方法。

5、 打印报告:

(1)从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,或单击最右侧快捷操作的“定义报告及打印格式”(右下角带叉的报告画面)图标,进入打印画面。

(2)根据实际要求选择报告的格式和输出形式等。可在“Calculate”右则的黑三角中选“Percent”(面积百分比),其它项不变。(如 “Destination”项下选择“Screen”; “Based On”选“Area”;“Sorted By”选“Signal”;“Repirt Style”选“Short”;选择“Add chromatogram Output(打印色谱图)”;选择“With Calibrated Peaks”;选择“Portrait”;可根据需要选择“Size”)。

(3)单击OK。

(4)选择快捷操作的“报告预览”图标,可预览报告的全貌。从“Report”菜单中,选择“Print Report”,则报告打印到屏幕上,如想输出到打字机上,则单击“Print”,即可进行报告的打印。单击“close”退出此操作页面。

6、 定量分析

如果需要进行标准曲线制备,可按此项进行操作。

(1)一级校正表的建立:

在“Data Analysis”界面下,调用最低浓度的色谱图,在“栏“Calibration”下,选择“New Calibration Table”,选择“Automatic Setup Level”,并设校正级数为 “1”,单击“OK”。在画下方左侧出现校正表,右侧为校正图。在画面左下侧的校正表中选择所要的色谱峰,输入校正级数、化学物名称及浓度,如果采用内标法,需对内标峰进行标记。单击OK,工作站提示是否删除0浓度行,单击Yes 。

(2)二级校正表的建立:

调用第二个色谱图,在命令栏 “Calibration”下,选择“Add Level”,设为“2”,单击“OK”,在画面左下侧的校正表中输入校正级数、化学物名称及样品浓度。(如需对校正表中的某些数据进行重新修正,可调用新的图谱,在命令栏“Calibration”下,选择“Recalibration”,并在校正表中输入校正级数,样品浓度。)此时,校正表右侧自动绘制各组分的标准曲线,并进行线性回归。单击校正表中的“Print”,可进行打印。五、关机

1、 关机前,用过缓冲盐溶液必须先用100%的水冲洗系统(打开排液阀,调流速为5ml/min,冲洗约5 min,然后调流速为1ml/min,待流速降下来后,关闭排液阀,再冲洗冲洗约20 min);然后用甲醇同法清洗20min,然后关泵。

注意:此方法适用于反相色谱柱,而正相色谱柱应用适当的溶剂冲洗。

2、清洗进样器:

将进样器扳至Load的位置,用专用的注射器装约10ml适当溶剂冲洗进样器。

当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时扳动进样阀数次,每次数毫升。

3、退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down)。

4、关掉Agilent 1100电源开关。朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!

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高效液相色谱仪操作步骤如下:

1).

过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜.

2).

对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。

3).

打开hplc工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。

4).

进入hplc控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。

5).

有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。

6).

调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。

7).

设计走样方法。

8).

进样和进样后操作。

9).

关机时,先关计算机,再关液相色谱。

10).

填写登记本,由负责人签字。

11).

流动相均需色谱纯度,水用20m的去离子水。

12).

柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。

13).

所有过柱子的液体均需严格的过滤。

14).

压力不能太大,最好不要超过2000

psi。

高效液相色谱法(HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。它是在生化和分析化学中常用的柱层析仪。

高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。

该方法有效方便快捷地解决化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中得出想要的数据,成为重要的分离分析技术。

液相仪器维护保养操作规程内容

仪器仪表维护的8大方法 1.用万用表欧姆挡时,切记不要带电测量。 2.使用逻辑笔、示波器检测信号时,要注意不使探针同时接触两个测量引脚,因为这种情况的实质是在加电的情况下形成短路。 3.检测电源中的滤波电容时,应先将电解电容器的正负极短路一下,而且短路时不要用表笔线来代替导线对电容器进行放电,因为这样容易烧断芯线。可以取一只带灯头引线的220V,60~100W的灯,接于电容器的两端,在放电瞬间灯泡会闪光。 4.在潮湿环境下检修仪表故障时,对印刷线路用万用表测其各点是否通畅很有必要,因为这种情况下的主要故障是铜箔腐蚀。 5.检修仪表内部电路时,如果安装元件的接点和电路板上涂了绝缘清漆,测量各点参数时可用普通手缝针焊在万用表的表笔上,以便刺穿漆层直接测量各点,而不用大面积剥离漆层。 6.不要带电插拔各种控制板和插头。因为在加电情况下,插拔控制板会产生较强的感应电动势,这时瞬间反击电压很高,很容易损坏相应的控制板和插头。 7.检修时不要盲目乱敲乱碰,以免扩大故障,越修越坏。 8.拆卸、调整仪表时,应记录原来的位置,以便复原。 9.修理精密仪器仪表时,如不慎将小零件弹飞,应首先判断可能飞落的地方,切勿东找一下,西翻一下,可采取磁铁扫描和视线扫描方法进行寻找。 在仪器仪表维修工作中,首先应弄懂仪器仪表的基本原理,并掌握有关电子方面的知识和技能,而且应备好所有仪器仪表的说明书、图纸等技术资料,另外应养成一种良好的工作素质,从而在仪器仪表的维修工作中提高效率,减少失误。 知足常乐 84857 大型分析仪器的维护 1、 正确使用操作人员应认真阅读仪器操作说明书,熟悉仪器性能,掌握正确的使用方法。要严格按照操作规程开、关仪器,使仪器始终保持在良好运行状态。要重视配套设备和设施的使用和维护检查,比如气体发生器、钢瓶、电源、水源系统等,避免仪器在工作状态发生断气、断电、断水情况。 2、环境要求精密仪器对环境有很高的要求。首先要有一个整洁的实验室,若仪器或周围环境积满了灰尘,一旦灰尘进入仪器的光路系统.必然会影响到仪器的灵敏度。灰尘还常常会造成零部件间的接触不良或由于吸期导致电气绝缘性能变差而影响到仪器的正常使用。因此说,清洁工作看似普通.却是仪器维护保养中的一件不可或缺的重要工作。 环境的温、湿度对仪器的影响很大。由于电子元器件特别是集成电路要求在合适的温度范围内工作.为保证仪器的精度和延长其使用寿命,应让仪器始终处于符合要求的环境温度中。仪器对于环境湿度的要求也应给予足够的重视,特别是在像上海这样的地理位置,雨季时房内湿度往往偏高,而潮湿的环境极易造成器件的生锈以致损坏,造成故障。潮湿的环境还容易使仪器的绝缘性能变差,产生不安全的因素。平时可以利用空调机的去湿功能来控制实验室的湿度,必要时应专门配备去湿机。对仪器内放置的干燥剂一定要定期检查,一旦失效要及时更换。 值得一提的另一点是仪器的防腐蚀问题。分析仪器是与化学物质打交道的,常易造成化学物品残留在仪器上的情况。许多挥发性的化学物质一旦接近精密仪器,就可能对仪器产生腐蚀作用。时间长了.无形之中就会损坏某些零部件。要维护好仪器就应该做到每次使用完毕及时做好清洁维护工作,不让化学物品残留在仪器上c有些化学溶剂肉眼不易察觉,但会侵蚀印刷线路板,必须引起注意。要确保精密仪器远离腐蚀源,平时应注意做好环境监察工作。 防震也是仪器对环境的基本要求之一。精密仪器应安放在坚实稳固的实验台或基座上。 3、电源要求大型精密仪器对电源的要求较高.良好的供电对于仪器的精度和稳定性极为重要。来自电网的浪涌电压及瞬变脉冲对仪器危害极大,会破坏扫描电镜和计算机工作,造成信号图像畸变,还会干扰前置放大器、微电流放大器等组件工作。尽管仪器一般自身都具有电源稳压功能,还是应保证供电电源的电压稳定、波形失真小和具有正确良好的接地等。大型仪器应做到单独深埋接地并具有良好的抗干扰措施,比如采用隔离变压器等以保证仪器的灵敏度和可靠性。不稳定的电源会引起气相色谱仪、液相色谱仪和极诺仪等工作时基线不稳定,测试难以得到正确的结果。 为防止仪器、计算机在工作中围突然停电而造成损坏或数据丢失,建议配用高可靠性的UPS电源,这样既可改善电源性能又能在非正常停电时做到安全关机。 4、定期通电在仪器较长期的停用期间,维护保养工作同样重要.切不可轻视。这期间应做到每周1至2次开机通电,既防潮又能使仪器始终保持在工作状态,不致于在长期停机后仪器的性能指标发生明显的变化。这一点对仪器来说很有益处。 5、定期校验分析仪器用于剖析、测试和检验样品,是分析人员的主要工具,它能起到人眼无法起到的作用.把物质的微观世界充分展现在人们眼前。仪器所提供的数据,往往要用于质控、法律、医疗、贸易等场合.应力求检测结果的准确可靠。要做到这一点,除了正确的分析方法.仪器本身符合要求也是必要的前提。应当按照国家计量检定规程或仪器说明书提供的方法和标准(图谱)对仪器定期进行自行校验和委托有资质单位校验.使仪器始终处于计量受控状态,保证量值的准确可靠。对用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测及对社会公众服务需要出具检验报告的仪器则应按《计量法》规定实行强检。 6、做好记录应该认真做好仪器的工作记录,内容包括仪器状态、开机或维修时间、操作维修人员、工作内容及其他值得记录备查的内容。这一方面可为将来的统计工作提供充分的数据,另一方面也可掌握某些需定期更换的零部件的使用情况,有助于辨别是正常消耗还是故障